Stage #1: formaldéhyde; acétaldéhyde avec hydroxyde de sodium dans l'eau
Stage #2: Avec de l'acide formique Dans l'eau pH = 5.7; Distribution / sélectivité des produits;
Procédure expérimentale
Le pentaérythritol a été produit par une réaction entre le formaldéhyde et l'acétaldéhyde dans un rapport molaire de 5.0: 1.0. Ensuite, 3.08 parties en poids d'acétaldéhyde ont été ajoutées à une solution aqueuse contenant 10.51 parties en poids de formaldéhyde et 7.47 parties en poids d'une solution aqueuse contenant 45% d'hydroxyde de sodium. Le rapport molaire du wateπacétaldéhyde était de 66: 1. La réaction était exothermique et la température a pu monter à 5O0C. Le mélange réactionnel a été neutralisé avec de l'acide formique à un pH de 5.7. Le rendement en pentaérythritol était d'environ 90% calculé sur l'acétaldéhyde, ce qui correspond à 8.58 parties en poids de pentaérythritol. Le mélange réactionnel a été évaporé à une sécheresse de 62% en poids et ensuite refroidi à 350 ° C. Les cristaux de pentaérythritol ainsi formés ont été séparés. La solution de traitement restante a été traitée séparément pour extraire du pentaérythritol et du formiate de sodium supplémentaires.Les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution claire et chaude dans une liqueur mère à base d'eau contenant du pentaérythritol, jusqu'à une sécheresse de 45% en poids. La solution a été purifiée par un traitement actif au charbon et un échangeur d'ions subséquent. Ensuite, la solution a été refroidie à 84 ° C et des cristaux de monopentaérythritol ont précipité. Les cristaux ont été séparés et 2.15 parties en poids de monopentaérythritol d'une pureté de 99.5% ont été obtenues après séchage. Cela correspond à 25% de la quantité totale de pentaérythritol obtenue. La pureté a été mesurée par chromatographie en phase gazeuse.La quantité restante de pentaérythritol, constituant 6.43 parties en poids, a été transformée en pentaérythritol technique.Exemple 2 Le procédé selon l'exemple 1 a été répété à la différence près que les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution claire et chaude. solution dans une liqueur mère à base d'eau contenant du pentaérythritol, à une sécheresse de 55 pour cent en poids, et que la solution après l'étape de purification a été refroidie à 9O0C. Ainsi, le monopentaérythritol pur a été obtenu en une quantité correspondant à 40% de la quantité totale de pentaérythritol obtenue. Exemple 3 Le pentaérythritol a été produit par une réaction entre le formaldéhyde et l'acétaldéhyde dans un rapport molaire de 6.0: 1.0. Ensuite, 3.08 parties en poids d'acétaldéhyde ont été ajoutées à une solution aqueuse contenant 12.61 parties en poids de formaldéhyde et 7.47 parties en poids d'une solution aqueuse contenant 45% d'hydroxyde de sodium. Le rapport molaire eau: acétaldéhyde était de 64: 1. La réaction était exothermique et la température a pu monter à 5O0C. Le mélange réactionnel a été neutralisé avec de l'acide formique à un pH de 5.7. Le rendement en pentaérythritol était d'environ 92% calculé sur l'acétaldéhyde, ce qui correspond à 8.76 parties en poids de pentaérythritol. Le mélange réactionnel a été évaporé à une sécheresse de 62% en poids et ensuite refroidi à 350 ° C. Les cristaux de pentaérythritol ainsi formés ont été séparés. La solution de procédé restante a été traitée séparément pour extraire du pentaérythritol et du formiate de sodium supplémentaires. Les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution limpide et chaude dans une liqueur mère à base d'eau contenant du pentaérythritol, à une sécheresse de 45% en poids. La solution a été purifiée par un traitement actif au charbon et un échangeur d'ions subséquent. Ensuite, la solution a été refroidie à 7O0C et des cristaux de monopentaérythritol ont été précipités et 5.43 parties en poids de monopentaérythritol d'une pureté de 99.6% ont été obtenues après séchage. Cela correspond à 62 pour cent de la quantité totale de pentaérythritol obtenue.La quantité restante de pentaérythritol, constituant 3.43 parties en poids, a été transformée en pentaérythritol technique.Exemple 4 Le procédé selon l'exemple 3 a été répété à la différence près que les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution claire et tiède dans une liqueur mère à base d'eau contenant du pentaérythritol, à une sécheresse de 55 pour cent en poids, et que la solution après l'étape de purification a été refroidie à 780 ° C. De ce fait, le monopentaérythritol pur a été obtenu en une quantité correspondant à 66% de la quantité totale de pentaérythritol obtenue.Exemple 5 Le processus selon l'exemple 3 a été répété avec la différence que les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution claire et chaude dans une solution à base d'eau. liqueur mère contenant du pentaérythritol, à une siccité de 35 pour cent en poids, et que la solution après l'étape de purification a été refroidie à 620 ° C. Ainsi, le monopentaérythritol pur a été obtenu en une quantité correspondant à 55% de la quantité totale de pentaérythritol obtenue. Exemple 6 Le pentaérythritol a été produit par une réaction entre le formaldéhyde et l'acétaldéhyde dans un rapport molaire de 9.0: 1.0. Ensuite, 3.08 parties en poids d'acétaldéhyde ont été ajoutées à une solution aqueuse contenant 18.92 parties en poids de formaldéhyde et 7.47 parties en poids d'une solution aqueuse contenant 45% d'hydroxyde de sodium. Le rapport molaire du wateπacétaldéhyde était de 59: 1. La réaction était exothermique et la température a pu monter à 500 ° C. Le mélange réactionnel a été neutralisé avec de l'acide formique à un pH de 5.7. Le rendement en pentaérythritol était d'environ 93% calculé sur l'acétaldéhyde, ce qui correspond à 8.86 parties en poids de pentaérythritol. Le mélange réactionnel a été évaporé à une sécheresse de 62% en poids et ensuite refroidi à 350 ° C. Les cristaux de pentaérythritol ainsi formés ont été séparés. La solution de traitement restante a été traitée séparément pour extraire du pentaérythritol et du formiate de sodium supplémentaires.Les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution claire et chaude dans une liqueur mère à base d'eau contenant du pentaérythritol, jusqu'à une sécheresse de 45% en poids. La solution a été purifiée par un traitement actif au charbon et un échangeur d'ions subséquent. Ensuite, la solution a été refroidie à 54 ° C et des cristaux de monopentaérythritol ont été précipités et 7.44 parties en poids de monopentaérythritol d'une pureté de 99.7% ont été obtenues après séchage. Cela correspond à 84 pour cent de la quantité totale de pentaérythritol obtenue.La quantité restante de pentaérythritol, constituant 1.42 partie en poids, a été transformée en pentaérythritol technique.Exemple 7 Le processus selon l'exemple 6 a été répété à la différence près que les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution claire et tiède dans une liqueur mère à base d'eau contenant du pentaérythritol, à une siccité de 35 pour cent en poids, et que la solution après l'étape de purification a été refroidie à 46 ° C. De ce fait, le monopentaérythritol pur a été obtenu en une quantité correspondant à 80% de la quantité totale de pentaérythritol obtenue.Exemple 8 Le processus selon l'exemple 6 a été répété avec la différence que les cristaux de pentaérythritol ont été dissous dans une solution claire et chaude dans une solution à base d'eau. liqueur mère contenant du pentaérythritol, à une siccité de 55 pour cent en poids, et que la solution après l'étape de purification a été refroidie à 600 ° C. Ainsi, le monopentaérythritol pur a été obtenu en une quantité correspondant à 86 pour cent de la quantité totale de pentaérythritol obtenue.La température de cristallisation dépend de la sécheresse à la dissolution mais aussi du rapport molaire entre le formaldéhyde et l'acétaldéhyde car le rapport molaire détermine la composition du pentaérythritol qui est dissous. En général, la température de cristallisation est la plus élevée au rapport molaire le plus bas et pour chaque rapport molaire, la température de cristallisation est la plus élevée à la sécheresse la plus élevée. | 90% |
